草酸兩級和三級DTB結晶方案簡介
草酸兩級結晶是采用兩臺DTB結晶器連續操作,草酸母液進入第一級結晶器后,結晶器上部的真空將母液閃蒸降溫至過飽和析出部分晶體,然后進入二級結晶器,在更低的真空度下閃蒸降溫至過飽和析出晶體,晶體和母液用泵送出。三級結晶是在上述兩級結晶的中間增加一級,目的是減小兩級結晶的溫差,降低第一級結晶器中的固含量,擴大一級結晶的操作溫度范圍,獲得質量更高的草酸晶體產品。
由于本說明只是兩級和三級的比較,因此重點討論兩者的區別和各自的優勢,對其它相同之處不作討論和介紹。
1. 第一級結晶器溫度和停留時間
第一級結晶器操作溫度是關鍵變量,很大程度上決定了成品的晶粒大小和分布。第一級結晶器的溫度決定其中的固含量(已知溫度、飽和濃度、進料濃度可確定固含量),第一級結晶器內主要是爆發成核的過程,成核速度非?,在第一級結晶器內產生的晶體進入第二級結晶器后相當于晶種,如果第一級結晶器內部的固含量過高,根據晶體生長的ΔL定律(即:當母液能夠析出的晶體質量已知的情況下,晶種數量越多晶體的粒徑就越小)操作達到終點時往往晶體的粒徑不會太大,所以將第一級結晶器內的固含量控制的相對低是有利于晶體長大的。第一級結晶器的停留時間為次要變量(相對溫度來說),因為提升停留時間,能夠提升該級結晶器的粒度,在固含量高的情況下,提升晶體粒度可以適當減少晶體的數量,這樣也達到了降低晶種數目的目的。
2. 中間級和末級結晶器溫度和停留時間
末級結晶器的溫度決定理論出料固含量,也就是理論產量。末級結晶器停留時間決定晶粒生長時間,相應程度上決定成品產品的粒徑和產量。中間級結晶器可以減小第一級和末級結晶器之間的溫差,減少進入末級結晶器的晶核數量,增大進入末級結晶器晶體的晶粒,使得末級結晶器晶粒更大更集中,提高產品質量。
3. 產品質量
優化后的兩級結晶和三級結晶均滿足1~1.5mm大于85%。與兩級相比,三級結晶出的顆粒更大,大直徑占比更多。結晶器出口小于0.5mm的細晶被稠厚器和離心機循環洗滌至末級結晶器,但三級結晶方案細顆粒少,循環細晶少,這對結晶器的產量提供了很好的保證。溫州浙江貝諾機械有限公司
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